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水中苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制(一)
點(diǎn)擊次數(shù):1990 更新時(shí)間:2020-06-08

水中苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制(一)

 

近年來(lái)食品安全事故頻發(fā),食品安全問(wèn)題愈發(fā) 突出,其中食品添加劑的使用備受關(guān)注1。防腐劑 作為食品添加劑的重要組成部分,在食品生產(chǎn)加工 過(guò)程中添加適量防腐劑可有效防止由微生物引起 的食品腐變質(zhì),延長(zhǎng)食品保質(zhì)期或保證食品安全 2–5。苯甲酸鈉在空氣中比較穩(wěn)定且成本較低,應(yīng) 用極為廣泛6–7。苯甲酸鈉作為食品添加劑,必須 嚴(yán)格按照 GB 2760–2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食 品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定*添加,嚴(yán)禁超標(biāo)使 8。苯甲酸鈉在酸性條件下溶解度較低,生產(chǎn)過(guò) 程中攪拌不均勻會(huì)導(dǎo)致食品局部苯甲酸鈉超標(biāo),食 用后直接影響人體健康甚至危及生命9–10。因此苯 甲酸鈉應(yīng)在嚴(yán)格受控的情況下使用,添加含量也應(yīng) 準(zhǔn)確測(cè)量。 目前測(cè)定苯甲酸鈉的方法為液相色譜 – 紫外可 見(jiàn)分光光譜法。GB 2760–2014 標(biāo)準(zhǔn)中允許使用苯 甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)苯甲酸鈉進(jìn)行定量分析,同一 物質(zhì)的量濃度的苯甲酸和苯甲酸鈉在液相色譜 – 紫 外可見(jiàn)分光光譜法下的譜圖基本重合,苯甲酸及苯 甲酸鈉具有一致的表征結(jié)果,可相互替代使用。但 基于其它原理的檢測(cè)方法,此兩種物質(zhì)不能通用。 隨著待測(cè)食品種類擴(kuò)大和食品基質(zhì)成分復(fù)雜化,食 品中非待測(cè)成分干擾日益增多,對(duì)樣品純化和檢測(cè) 方法要求越來(lái)越高11。發(fā)展低成本,高靈敏度,操 作簡(jiǎn)單,分析時(shí)間短,環(huán)境友好型測(cè)定方法將是今后 研究的方向12。目前國(guó)內(nèi)外只有苯甲酸純度標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì),尚無(wú)苯甲酸鈉有證純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或溶液標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)13。筆者研制的水中苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo) 準(zhǔn)值為 (23.6±0.3) mgL,有效期為 個(gè)月,達(dá)到國(guó) 家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備良好的均勻性和穩(wěn)定性,可用于食品檢驗(yàn)、衛(wèi)生檢疫等部門對(duì)食 品防腐劑苯甲酸分析方法的確認(rèn)與評(píng)價(jià)、儀器校準(zhǔn) 與檢測(cè)質(zhì)量控制14–15。

實(shí)驗(yàn)部分 

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀1HPLC–1260 型,配有紫外 檢測(cè)器,安捷倫科技(中國(guó))有限公司,(2LC–20A 型,配有二極管陣列檢測(cè)器,日本島津貿(mào)易有限 公司;質(zhì)譜儀:LTQ FT Ultra 型,增強(qiáng)線性離子阱回旋 組合,配備 Finnigan Xcalibur 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),美國(guó)賽 默飛世爾科技公司; 原子吸收光譜儀:Pin AAcle 900T 型,美國(guó)珀金 埃爾默公司; 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):TU–1810 PC 型,北京普 析通用儀器有限責(zé)任公司; 電子天平:BT125D 型,感量為 0.000 01 g,德國(guó) 賽多利斯集團(tuán)有限公司; 純水制備器:UPR–II–10T 型,四川優(yōu)普超純科 技有限公司; 醋酸銨:分析純,北京化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任 公司;甲醇:色譜純,美國(guó)飛世爾科學(xué)世界公司; 苯甲酸鈉:純度標(biāo)示值為 (99.4±1.0)%,德國(guó) Dr.Ehrenstorfer 公司; 實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件 

1.2.1 液相色譜

色譜柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mm,μm,美國(guó) 安捷倫科技有限公司 ;柱溫:室溫;流動(dòng)相:甲醇 +0.02 mol乙酸銨水溶液 體積比為 694),流量: 1.0 mLmin ;進(jìn)樣體積:20 μ;檢測(cè)器:二極管 陣列檢測(cè)器;波長(zhǎng):230 nm。 

1.2.2 質(zhì)譜

ESI 源:負(fù)離子檢測(cè);掃描范圍:100600 amu ; 鞘氣流量:1.5 mLmin ;輔助氣流量:0.6 mLmin, 源電壓:3.50 kV ;毛細(xì)管溫度:275℃;毛細(xì)管電壓: 35 V ;透鏡電壓:115 V

1.3 苯甲酸鈉純度驗(yàn)證 

1.3.1 定性分析

采用高分辨質(zhì)譜法、核磁共振法 氫譜、碳譜 )、 紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法進(jìn)行定性分析。 1.3.2 定量分析 采用原子吸收光譜法排除鉀鹽污染,測(cè)定試樣 中鈉鹽的純度。

1.4 水中苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

以苯甲酸鈉、純水為原料,于 (20±5)℃室溫條 件下采用重量 – 容量法配制。取原料物質(zhì)于 105℃ 高溫烘箱中恒溫干燥,分別稱取 0.023 61,0.023 62, 0.023 63 g 經(jīng)驗(yàn)證的苯甲酸鈉純品于燒杯中,用少量 水溶解,分別轉(zhuǎn)移至 1 L 容量瓶中,燒杯用適量水洗 滌后一并轉(zhuǎn)入容量瓶,定容至標(biāo)線,再轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)液瓶 中,混勻,在潔凈的環(huán)境中,采用 RFJ 安瓿瓶熔封機(jī) 將制備好的溶液分裝至 500 只 5 mL 的潔凈安瓿瓶 中,編號(hào),避光保存。

1.5 均勻性檢驗(yàn) 

在隨機(jī)數(shù)表中任意第 31 行和第 10 列交 叉數(shù)為起點(diǎn),往右連續(xù)取 個(gè)數(shù),得到所需抽樣編 號(hào),大于 500 的數(shù)舍去,直至獲得 15 個(gè)隨機(jī)數(shù)依次 為 225#,196#214#,364#,042#,390#,430#,380#,415#, 145#,300#221#,356#,346#070#,取出相應(yīng)編號(hào)的安 瓿瓶,每瓶樣品分裝至 個(gè)進(jìn)樣小瓶中,分別采用紫 外檢測(cè)器進(jìn)行平行測(cè)定。

1.6 穩(wěn)定性檢驗(yàn)

1.6.1 長(zhǎng)期穩(wěn)定性

在室溫恒溫、干燥及避光的保存條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)進(jìn)行 個(gè)月的連續(xù)測(cè)定。隨機(jī)抽取 瓶樣品, 每瓶樣品測(cè)定 次,樣品配制當(dāng)天開(kāi)始,每間隔 個(gè) 月考察 次。

1.6.2 短期穩(wěn)定性

模擬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)輸和傳遞過(guò)程,隨機(jī)抽取 瓶 樣品于 3540℃環(huán)境中,時(shí)間跨度為 天,每瓶樣品 平行測(cè)定 次。

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