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水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的研制(二)
點擊次數(shù):3432 更新時間:2020-06-08

水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的研制(二)

 

結(jié)果與討論 

2.1 苯甲酸鈉定性分析

2.1.1 質(zhì)譜分析 

苯甲酸鈉的高分辨質(zhì)譜圖見圖 1。

image.png

由圖 可知,苯甲酸鈉精確質(zhì)量數(shù)為 121.029 4, 與理論精確質(zhì)量數(shù) 121.029 5 基本一致,初步確定所 測樣品為苯甲酸鈉物質(zhì)。 2.1.2 核磁共振分析

苯甲酸鈉的核磁碳譜圖見圖 2。由圖 可知, 苯甲酸鈉質(zhì)量濃度為 128.33 mgkg 時的峰為與苯 環(huán)相連的取代基的 C,而苯甲酸鈉質(zhì)量濃度分別為 128.83131.26,136.32,175.78 mgkg 時的峰則分別 為苯環(huán)間位、鄰位、取代位和對位 C,相關譜均有合 理對應點。

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苯甲酸鈉的核磁氫譜見圖 3。由圖 可知,苯 甲酸鈉質(zhì)量濃度為 7.80 ~7.78 mgkg 的雙重峰為 鄰位 H,苯甲酸鈉質(zhì)量濃度為 7.467.43 mgkg 的 三重峰為對位 H,苯甲酸鈉質(zhì)量濃度為 7.397.37 mgkg 的三重峰為間位 H,初步判定所測樣品為苯 甲酸鈉物質(zhì)。

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2.1.3 紫外吸收光譜分析

配制質(zhì)量濃度為 0.5 mg的苯甲酸鈉溶液, 以超純水作溶劑空白。光譜帶寬為 2.00 nm,于波 長為 200.00280.00 nm 范圍內(nèi),采用石英比色皿, 以 0.05 nm 間隔慢速掃描,苯甲酸鈉的紫外吸收光 譜圖見圖 4。由圖 可知,樣品分別在 225230, 270280 nm 波長范圍內(nèi)有吸收峰,其中在 225230 nm 波長范圍內(nèi)有大吸收峰,符合芳香族化合物 → σ和 π → π躍遷引起的 吸收帶和 吸 收帶的特征,表明所測樣品為苯甲酸鈉物質(zhì)。

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2.1.4 紅外光譜分析 

波數(shù)范圍為 4 000~400 cm–1,分辨率為 4 cm–1, 掃描 32 次,苯甲酸鈉紅外光譜圖見圖 5。由圖 可知,在基團頻率區(qū),芳烴的 C的伸縮振動峰 在 3 1003 000 cm–1 之間,C=骨架伸縮振動峰 在 1 6001 500 cm–1 之間;在指紋區(qū),707.8 cm–1 和 680.2 cm–1 應為單取代苯 C變形振動的特征吸 收峰,可判定所測樣品為苯甲酸鈉物質(zhì)。

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經(jīng)質(zhì)譜法、核磁共振法、紫外光譜法及紅外光 譜法分析,證明了所測樣品為苯甲酸鈉。 

2.2 苯甲酸鈉定量分析

以苯甲酸鈉為溶質(zhì),超純水為溶劑,配制鈉質(zhì) 量濃度分別為 0.40.6 mg的苯甲酸鈉溶液;選取 氯化鈉*標準物質(zhì),配制相同濃度氯化鈉溶 液為方法參照,以 GB 5009.91–2017食品安全國家 標準 食品中鉀、鈉的測定》中火焰原子吸收光譜法 測定鉀、鈉的含量16。結(jié)果表明,兩個濃度溶液中鉀 含量均小于檢出限,故認為純度標準物質(zhì)中不存在 其它鉀鹽形式的干擾;鈉元素的測定結(jié)果見表 1。由 表 可知,該方法對相同濃度的氯化鈉溶液和苯甲 酸鈉溶液的測定結(jié)果基本一致,苯甲酸鈉中鈉鹽的 純度為 99.880%,符合證書所示的 (99.4±1.0)%。

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2.3 均勻性檢驗 

按照 1.5 方法對研制的標準物質(zhì)進行均勻性檢 驗,水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)均勻性檢驗及統(tǒng)計結(jié)果 見表 2、表 3。

image.png

由表 可知,= 0.53,表查得 F(0.05,14,15) = 2.42。 < F(0.05,14,15),表明樣品組內(nèi)與組間無顯著差異,樣 品均勻性良好。 

2.4 穩(wěn)定性檢驗

2.4.1 長期穩(wěn)定性

檢驗不同時間測定均值在認定值的不確定度 區(qū)間內(nèi),且無明顯上升或下降趨勢,即可判定標準物 質(zhì)在監(jiān)測期間內(nèi)是穩(wěn)定的,反之則為不穩(wěn)定。按照 1.6 方法進行長期穩(wěn)定性試驗,試驗結(jié)果見表 5image.png

直線的斜率 b= 0.001 43,截距 b= 19.94,直線 標準偏差= 0.000 183s(b1) = 0.002 56,t0.95= 2.015, b< t0.955,故斜率不顯著,未觀測到不穩(wěn)定性。 由表 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計結(jié)果可知,樣品濃度測定值 均在標準值不確定度范圍內(nèi),無顯著性變化,可判定 該標準物質(zhì)在 個月內(nèi)的特征量值是穩(wěn)定的。

2.4.2 短期穩(wěn)定性

采用 檢驗法中“平均一致性檢驗”方法,若短 期穩(wěn)定性的測試結(jié)果與長期穩(wěn)定性均值之間無顯著 性差異,則判斷標準物質(zhì)在傳遞和儲存過程是穩(wěn)定 的。按 1.6 方法進行短期穩(wěn)定性試驗,試驗結(jié)果見 表 4。由表 可知,< t0.05 = 2.23,該標準物質(zhì)短期 穩(wěn)定性良好。

image.png

2.5 定值結(jié)果分析

水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的質(zhì)量濃度按照式 (1) 計算:

Pm (1) 式中:C——研制的水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的質(zhì)量 濃度,mg; m——稱量的質(zhì)量,mg ; P——化合物純度,; v——容量瓶的體積,L。 研制的水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的質(zhì)量濃度為 23.6 mgL。

2.6 不確定度分析

水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)定值結(jié)果的不確定度 主要來源包括(1)溶液制備過程引入的不確定度 u= 0.132 mg;(2)溶液均勻性引入的不確定度 u= 0.008 1 mg;(3)溶液穩(wěn)定性引入的不確定度 u= 0.016 mgL。 占比不足 1的分量合成時不計入,得溶液制 備合成不確定度:image.png在 95% 置信條件下,包含因子 k=2,采取進位制 方式保留兩位小數(shù),則相對擴展不確定度:image.png研制的水中苯甲酸鈉標準物質(zhì)的定值結(jié)果為 (23.6±0.3) mgL。 

2.7 試用情況

向全國 家高水平實驗室分別為山東非金屬材 料研究所理化檢測中心、江西出入境檢驗檢疫局綜 合技術中心、中國標準化研究院、湖州出入境檢驗檢 疫局綜合技術服務中心和江蘇佳信檢測技術有限公司分發(fā)此次研制的水中苯甲酸鈉標準物質(zhì),并給出 檢測方法和注意事項。終 家實驗室的試用結(jié)果 均反應本次研制的標準物質(zhì)量值準確,濃度符合日 常實驗室需求,給出的不確定度合理可靠,可作為日 常質(zhì)控樣品或配制系列標準工作溶液。 

結(jié)語

采用重量 – 容量法配制了水中苯甲酸鈉標準物 質(zhì)。該標準物質(zhì)均勻性良好,有效期為 個月,填補 了國內(nèi)該領域的空白,保證實驗室測量結(jié)果的準確 可靠與互認,為食品添加劑檢驗監(jiān)管工作的開展和 相關技術措施的制定提供了技術支撐。

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