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土壤檢測15個常見問題解析
在“三普"土壤檢測工作中,有些常見問題是每個相關(guān)工作者都遇到過的,今天武漢中昌國研標(biāo)物把這些問題分享給大家,看看答案如何:
1、常用到KCl和磷酸鹽,能分別簡要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎?
答:KCl,磷酸鹽都屬于中性提取劑,區(qū)別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強(qiáng)吸附,同時與六價鉻競爭吸附點位,另外,pH緩沖性有利于六價鉻穩(wěn)定性。
2、715三次讀數(shù)測定,Cu,Cr元素的讀數(shù)RSD<5%,但是pb的三次讀數(shù)RSD會達(dá)到20%左右,這個怎么解決?
答:715為垂直火炬,本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強(qiáng)度不是很高,所以靈敏度較差,在針對Pb的分析中。
一是要提升樣品中的測量濃度
二就是要增加積分時間。
提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時間(也就是軟件中的一次讀數(shù)時間),默認(rèn)的是1秒,可采用3-5秒。這樣可有效提升穩(wěn)定性。RSD也會變好些。
3、鋁,硅,鈦能用ICP_MS檢測嗎?
答:從測量角度而言是沒有任何問題的,ICP-MS的檢測能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置,反應(yīng)氣體的條件。樣品的基體,溶液的測量濃度,以及干擾的狀態(tài)等等因素,每個元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài),這都需要從方法的角度去一一實驗予以解決。不是單純能與不能的問題。
4、土壤中全硅鋁那種方法快速?
答:土壤中全硅鋁測定方法有以下幾種:
碳酸鈉堿熔-重量法測定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁(與硅在一個體系中),氫氧化鈉堿熔-比色法測定硅,氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁,粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定硅、鋁,四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁等。
其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定硅、鋁,前兩種方法是要需要根據(jù)同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁還需要增加測定燒失量進(jìn)行歸一技術(shù)。這幾種方法可以根據(jù)自身的儀器設(shè)備選擇。
5、關(guān)于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究?
答:土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據(jù)稱樣量和采用的消解方法決定,如稱樣量為0.1g,敞開式需要的酸量要多一些,混酸15ml~20ml,密閉消解加酸量就少,3ml左右,以最終消解*為目標(biāo)。
6、水浴王水消解土壤測汞時,如何減少過程空白?
答:首先選擇空白低的試劑,對采購的每個批次試劑進(jìn)行空白試驗。注意不一定級別高的試劑就空白一定低,如優(yōu)級純的鹽酸可能在提純過程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集。其次,空白樣品用酸和量與樣品一致。消解過程中比色管蓋子蓋上,避免環(huán)境對樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶,隔絕空氣,避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響。
7、水浴王水消解土壤測汞時,GSS-4濃度高于定值2倍,怎么解決?
答:土壤一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一般都要有8家以上實驗室聯(lián)合參加定值,GSS-4土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)定值了有20多年,至少在地質(zhì)行業(yè)中廣泛用了20多年,定值的數(shù)據(jù)應(yīng)該是可靠的。GSS-4 Hg的含量(0.59±0.05)µg/g,屬于比較高的,在測定這個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時候,可以減少稱樣量減去稀釋的步驟,避免可能因稀釋器皿帶來的污染。消解用的比色管預(yù)先需要用熱1+1王水進(jìn)行浸泡清洗。
8、六價鉻用堿溶法容易導(dǎo)致原子吸收儀積鹽,有什么好的方法避免嗎?
答:六價鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取,溶液中的鹽類很高,采用原子吸收分光光度計測定在燃燒器頭上很容易積鹽,從而影響測定。在測定過程中要時時觀察燃燒器頭和火焰的狀態(tài),測定中間加測一個校準(zhǔn)曲線的點,一旦出現(xiàn)火焰有缺口,火焰不穩(wěn)定、校準(zhǔn)點吸光度下降嚴(yán)重,就要停止檢測,清洗燃燒器頭。如果檢測的樣品多,可以分段檢測,每次測定的樣品數(shù)量控制在吸光度穩(wěn)定的階段。如果樣品中六價鉻含量比較高,可以進(jìn)行稀釋一倍后再檢測,減少鹽類的濃度,延長燃燒器頭積鹽時間。
9、地區(qū)化學(xué)樣品具體包括哪些呢?哪里有相關(guān)定義呀?
答:區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質(zhì)、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等,具體可參照DZ 0289-2015《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價規(guī)范》。
10、鉑金坩堝使用的時候需要注意哪些問題?
答:(1)鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃,應(yīng)在氧化焰上加熱或者灼燒,不得用還原焰。
(2)不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。
(3)不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、qin化物等。
(4)不得加熱或熔融(灼燒)含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。
(5)高溫白熱的鉑器皿,絕不容許與其它任何金屬接觸,在高溫下夾取時須用鉑頭鉗子,以免生成合金。
(6)不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。
(7)從鉑坩堝取出熔融物時不可用手揉捏,也不可用玻璃棒搗刮。
(8)鉑坩堝清洗方法:
a.可在稀鹽酸內(nèi)煮沸,一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中(或HNO3,切不可兩者混合)。
b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。
c.必要時可用70目~100目的無棱角細(xì)砂,水濕后擦拭。
11、土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低,有什么方法解決?
答:土壤中有效態(tài)鋅需要根據(jù)土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑,不能統(tǒng)一用一種提取劑,否則結(jié)果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸,石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據(jù)實驗室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等,但注意校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑,酸度控制也要嚴(yán)格、一致,否則測定結(jié)果容易偏低或者再現(xiàn)性比較差。其他元素也是,主要是校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑。
12、土壤加標(biāo)是加標(biāo)土還是加標(biāo)液?
答:加標(biāo)液
13、如果標(biāo)準(zhǔn)里沒給標(biāo)曲定量,只給平均相對響應(yīng)因子定量,這種情況怎么做,是否還要求r?
答:對R值也有要求。
14、HJ 168-2020中精密度的驗證每個樣品至少測定6次,請問氣體有組織樣品如何做?是指采1個樣品測定6次還是采6個實際樣品?
答:理論上是需要采6個實際樣品,實際需要考慮采集6個樣品的可操作性來確定。
15、除了質(zhì)控選取百分之10的平行樣之外,實驗員自己需要做百分之10的平行嗎,結(jié)果是報其中一個值還是報均值呢?
答:對于平行樣,只要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,達(dá)到百分之10的要求就行,結(jié)果報平均值(標(biāo)準(zhǔn)中有特殊情況除外)。