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濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性要滿足哪些要求
點(diǎn)擊次數(shù):2179 更新時(shí)間:2019-11-27
在分析化學(xué)中,濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是溯源鏈的主要組成單元。因此,它們的計(jì)量學(xué)特征,特別是所提供特性量值的不確定度和在溯源層級(jí)中所處的位置,是分析測(cè)量質(zhì)量保證關(guān)心的焦點(diǎn)問(wèn)題。
濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供特性量值的不確定度必須已知且滿足測(cè)量需求。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以按不確定度等級(jí)(越小越好,但評(píng)定必須合理)和依據(jù)不確定度報(bào)告的可靠性和驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行分級(jí)分類。
濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿足以下基本條件的要求。
1、材質(zhì)均勻
從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒(méi)有顯著差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。但是,*均勻的物質(zhì)是不存在的,物質(zhì)內(nèi)部和單元之問(wèn)或多或少會(huì)存在有不均勻性,在貯存過(guò)程中,也會(huì)發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對(duì)的,而不均勻是的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出來(lái),或檢測(cè)出來(lái)的差異很小且相對(duì)于測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為"均勻"的。均勻性就是與"物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)"。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊功能和用途,因而對(duì)其均勻性具有很高的要求。然而,物質(zhì)各部分之間特性量值是否存在差異,必須用實(shí)驗(yàn)方法才能確定。因此,所謂均勻性是指物質(zhì)各部分之間特性量值的不能用實(shí)驗(yàn)方法"準(zhǔn)確地"檢測(cè)出來(lái)。
這樣,均勻性的實(shí)際概念就包括物質(zhì)本身的特性和所用的測(cè)量方法的精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)和樣品的大小(實(shí)驗(yàn)取樣量)等。在許多情況下,測(cè)量方法可能達(dá)到的精密度與取樣量有關(guān),因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言。通常,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中都要給出均勻性檢驗(yàn)時(shí)的取樣量,作為使用時(shí)的小取樣量。
影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來(lái)說(shuō),固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過(guò)細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會(huì)增大,吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。
2、量值穩(wěn)定
濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。
研制(生產(chǎn))者要保證所提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生顯著改變。為得出這一期限,研制者在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。中國(guó)規(guī)定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性一般應(yīng)大于1年。
影響濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學(xué)因素及細(xì)菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風(fēng)化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對(duì)容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。
3、認(rèn)定量值準(zhǔn)確
量值準(zhǔn)確可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要特征之一,是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的或嚴(yán)格定義的認(rèn)定值(亦稱標(biāo)準(zhǔn)值)。正是由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有認(rèn)定的參考值,參考值的準(zhǔn)確度高且具有規(guī)定的不確定度,因而才能夠成為計(jì)量學(xué)溯源鏈的重要單元,用于測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)或檢定、測(cè)量方法的評(píng)價(jià)或確認(rèn),以及測(cè)量審核與能力驗(yàn)證等量值傳遞或溯源有關(guān)的活動(dòng)。從這個(gè)意義上來(lái)說(shuō),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,由具有一定資質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)的操作人員,用準(zhǔn)確可靠的測(cè)量方法進(jìn)行定值測(cè)量。